巖征儀器-316l小型反應釜操作使用

一、操作前準備

1. 設備檢查

• 外觀與連接：檢查釜體、釜蓋有無裂紋、變形，接口（如攪拌口、加料口、測溫口、放料口）是否完好，密封面（法蘭、墊片）是否清潔無劃痕，避免因密封不良導致泄漏。

• 攪拌系統(tǒng)：手動轉(zhuǎn)動攪拌軸，確認無卡滯、異響；檢查攪拌槳安裝牢固，磁力密封或機械密封的冷卻 / 潤滑系統(tǒng)（如循環(huán)水、潤滑油）連接正常。

• 控溫與壓力系統(tǒng)：測試加熱 / 冷卻裝置（如電加熱套、水浴循環(huán)）是否正常工作，溫控儀表顯示是否準確；檢查壓力表、安全閥（若為承壓反應）的量程是否匹配，且在檢定有效期內(nèi)。

• 閥門與管路：確認進料閥、放料閥、排氣閥等開關靈活，關閉狀態(tài)下無內(nèi)漏，管路連接無松動。

2. 物料準備

• 確認反應物料的性質(zhì)（如腐蝕性、粘度、易燃易爆性），316L 雖耐多數(shù)酸堿，但需避免長期接觸高濃度氟化物、熔融堿等強腐蝕介質(zhì)。

• 物料需預處理（如過濾、溶解），避免固體顆粒堵塞管路或損壞攪拌系統(tǒng)；液體物料體積通常不超過釜體容積的 70%-80%，防止反應過程中溢出。

3. 安全防護

• 操作人員穿戴防護裝備（耐酸堿手套、護目鏡、實驗服），若涉及有毒或揮發(fā)性物料，需在通風櫥內(nèi)操作。

• 準備應急工具（如泄漏處理套件、滅火器），明確緊急停車步驟。

二、開機操作流程

1. 裝料與密封

• 加料：通過加料口緩慢加入物料（固體物料可借助漏斗，避免撒落在密封面上），若為液體物料，可使用泵體或漏斗沿釜壁加入，防止沖擊攪拌槳。

• 蓋釜密封：將釜蓋對齊釜體法蘭，均勻擰緊周邊螺栓（按對角順序分步擰緊，避免受力不均導致密封失效），確保墊片（如四氟墊片、金屬包覆墊片）貼合。

2. 參數(shù)設定

• 攪拌啟動：先開啟攪拌電源，從低速（如 50-100rpm）逐漸調(diào)節(jié)至目標轉(zhuǎn)速（根據(jù)物料粘度調(diào)整，一般不超過額定轉(zhuǎn)速的 80%），觀察攪拌是否平穩(wěn)，無異常振動。

• 控溫調(diào)節(jié)：根據(jù)反應需求設定加熱或冷卻溫度，升溫 / 降溫速率需緩慢（如≤5℃/min），避免釜體因溫度驟變產(chǎn)生應力開裂；若使用導熱油加熱，需確認油位在合理范圍。

• 壓力控制：若為常壓反應，打開排氣閥保持通大氣；若為加壓反應，緩慢通入惰性氣體（如氮氣）置換釜內(nèi)空氣（置換 3-5 次），再通過進氣閥調(diào)節(jié)至目標壓力，實時監(jiān)控壓力表變化；若為減壓反應，啟動真空泵，逐步抽至所需真空度，避免突然減壓導致物料暴沸。

3. 反應過程監(jiān)控

• 實時觀察釜內(nèi)反應狀態(tài)（通過視鏡或取樣口），記錄溫度、壓力、攪拌轉(zhuǎn)速等參數(shù)，若出現(xiàn)異常（如超溫、超壓、異響），立即采取應急措施（如停止加熱、緩慢泄壓）。

• 如需取樣分析，先關閉攪拌，泄壓至常壓（或微正壓），通過取樣口取樣，取樣后及時關閉取樣閥，恢復反應條件。

三、停機與清理

1. 停機步驟

• 停止加熱 / 冷卻：先關閉溫控系統(tǒng)，待釜內(nèi)溫度降至室溫（或安全溫度）后，停止攪拌。

• 泄壓 / 破空：若為加壓反應，緩慢打開排氣閥泄壓（不可快速放壓，防止物料飛濺），直至壓力降至常壓；若為減壓反應，先關閉真空泵，再緩慢通入氮氣破空。

• 拆卸釜蓋：確認壓力為零后，按對角順序松開釜蓋螺栓，取下釜蓋（注意避免釜蓋晃動導致物料灑落）。

2. 物料出料與清理

• 打開放料閥，將反應產(chǎn)物放出，若物料粘稠，可借助氮氣加壓輔助出料，或拆卸釜體傾倒（小型反應釜常設計為可傾斜式）。

• 釜體清理：先用適量溶劑（根據(jù)物料性質(zhì)選擇，如清水、乙醇、稀酸堿）沖洗釜內(nèi)殘留物料，再用軟布或海綿擦拭，避免使用硬質(zhì)工具刮傷內(nèi)壁（316L 鏡面拋光內(nèi)壁若受損，可能降低耐腐蝕性）；密封面需用專用清潔劑擦拭，晾干后涂抹少量凡士林保護。

• 管路與閥門：沖洗進料 / 放料管路，確保無殘留堵塞；關閉所有閥門，整理線纜與管路，保持設備整潔。